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GB 11927-1989二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸渍法

发布时间:2012-12-08 17:51:38     阅读:1364 次     来源:     发布者:康工

二氧化铀芯块密度和开口孔隙度

的测定  液体浸渍法

Uranium dioxide pellets-

Determination of density and amount of

open por06ity--Penetration immersion method

主题内容与适用范围

    本标准规定了液体浸渍法测定U02芯块密度和开口孔隙度的试验方法、浸渍装置、渗透条件和计算。

    本标准适用于测定烧结U02芯块的密度和开口孔隙度,其他核燃料烧结体也可参照采用。例如,U02-PuO2,U02-Gd203芯块。

2方法提要

    本标准用水和二甲苯作浸渍液,通过测量试样的干燥质量,饱和质量和悬浮质量来计算芯块密度和开口孔隙度.

3试剂和材料

3.1  二甲苯C6H4(CH3)2  分析纯。

3.2蒸馏水。

3.3吊篮。用直径0.2-—0.4mm的不锈钢丝编制而成,用以放置样品。

3.4 不锈钢丝圈或挂丝。测量悬浮质量时用来悬挂并支撑浸渍液里的样品。选用尽可能细的不锈钢丝为佳。

3.5亚麻布或绸布一块。

3.6水银温度计。准确至0.1℃

4设备

4.1分析天平,感量0.0001g,称量200g

4.2真空干燥箱.能控制温度在150士5℃,真空度小于133.3Pa。

4.5真空浸渍装置。见图l。

5测量步骤

图l  真空浸渍装置

5.1沸水法

5.1.1测定干燥质量m0

  芯块在真空干燥箱里于150℃干燥2h.真空度小于133.32Pa.冷却至室温时.立即称重.测量结束后干燥芯块再次称重,以两次称量的平均值为干燥质量mO

5.1.2浸溃

    把芯块放在金属吊篮里,置于有蒸馏水的容器里煮沸5h。试样之间,吊篮与容器之间均应保持分离,试样要始终浸没在水里.煮沸5h后,让芯块冷却至室温,浸泡12h后再称重.

5.1.3测定悬浮质量ml

5.1.3.1浸渍后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂,称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量。

5.1.3.2把芯块从挂丝上取下置于杯底,称取挂丝悬浮在水里的质量。将芯块和挂丝悬浮在水里的质量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量m1

5.1.4测定饱和质量m2

5.1.4.1把一块亚麻布或绸布用蒸馏水浸透,然后拧至不滴水为止,在瓷盘上摊平.

5.1.4.2用镊子夹住芯块在湿布上滚动或滑动,擦吸表面水而不至于把芯块气孔内的水吸出,立即在空气中称取饱和质量m2。由于样品内的水是要蒸发的,该操作要尽可能快地完成,以减小误差.

5.2二甲苯浸渍法

5.2.1  测定干燥质量m0

    按照5.1.1的方法测定干燥质量m0

5.2.2浸渍

5.2.2.1  把U02芯块放入吊篮,置于图l的浸渍容器内,抽空2h,真空度为2.66 Pa。

5.2.2.2抽空2h后,灌注二甲苯,让芯块在二甲苯里浸渍1h,使之渗透平衡,全部开口孔充满二甲苯。

5.2.2.3用水银温度计实测二甲苯的温度,以获得二甲苯的密度值。二甲苯的密度随温度变化曲线见图2。

图2  二甲苯的密度随温度变化关系

5.2.3测定悬浮质量m1

  按照5.1.3的方法测定悬浮质量m1。只是悬浮液为二甲苯.

5.2.4测定饱和质量m2

    按照5.1.4的方法测定饱和质量m2,因为二甲苯的蒸气压较高,浸溃了二甲苯的芯块不能直接放在天平上称重,所以擦吸以后,应立即放进称量瓶里再覆于天平称盘上称重。

6测量结果的计算

    根据实验测定的芯块干燥质量m0.悬浮质量m1和饱和质量m2,可由下列公式求得芯块表观体积V,开口孔体积Vop和闭口孔体积Vcp

                        (1)

式中:V——芯块表观体积,cm3

    m2——饱和质量,g;

    m1——悬浮质量.g;

ρ1——浸渍液体在测量温度下的密度,g/cm3

                       (2)

式中:Vop——开口孔体积,cm3

m0——干燥质量.g。

                   (3)

式中:Vcp——闭口孔体积.cm3

    ρ0~UO2——UO=的理论密度,10.96g/cm3

由式(1)~式(3)可推导出式(4)~式(7)。计算UO2芯块密度ρUO2,、总气孔度Ptot、开口孔隙度Pop、闭口孔隙度Pcp

                            (4)

式中:——U02芯块密度,g/cm3

                         (5)

式中:Ptot——总孔隙度,vol%.

                           (6)

式中:PoP——开口孔隙度,vol%.

                  (7)

式中:PcP——闭口孔隙度,vol%.

开口孔占总气孔的相对百分数由式(8)计算:

                         (8)

7精密度

    沸水法测定UO2芯块密度的相对标准偏差是±0.1%。二甲苯浸渍法测定UO2芯块密度的相对标准偏差是±0.05%.测定开口孔隙度的绝对标准偏差是士0.05%(体积百分数)。

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