或相对密度测定法
(毛细管塞比重瓶和带刻度
双毛细管比重瓶法)
Crude petroleum and Liquid or solid petroleum products-
Determination or density or relative density-Capillary
stoppered pyknometer and graduated bicapillary
pyknometer method
本标准参照采用国际标准IS0 3838-1983《原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的方法。
本标准中毛细管塞比重瓶法适用于测定固体和按GB 8017测定雷德蒸气压不大于50 kPa(0.5bar)的挥发性液体及初馏点不低于
本标准中带刻度双毛细管比重瓶法适用于准确地测定除较粘稠产品和固体产品外的所有液体石油产品,特别适用于测定高挥发性及测定试样量少的样品,本方法只限于测定按GB 8017测定雷德蒸气压不大于130 kPa(l.3 bar)及在测定温度下按GB 265测定运动粘度小于50 mm2/s的液体。
2 引用标准
GB 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB 1885石油计量换算表
GB 2538原油试验法
GB 8017石油产品蒸气压测定法(雷德法)
3 定义
3.1 密度;在规定温度下,单位体积内所含物质的质量数,单位为kg/m3或g/cm3 (g/mL),用
3.2 空气中的表观质量:表观质量的值,即空气中称得的质量与标准质量相比,无论对标准质量或所称物体,均未作空气浮力影响的修正。
3.3相对密度:物质在给定温度下的密度与标准温度下标准物质的密度之比值,对石油液体其标准物质是水。
4 方法概要
4.1毛细管塞比重瓶法
将试样装入比重瓶,恒温至测定温度,称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度下预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比值,即可计算出试样的密度。第9章计算中包括玻璃膨胀和浮力的修正。
4.2带刘度双毛细管比重瓶法
比重瓶双臂刻度用水校准,以比重瓶内所装水在空气中的表观质量与刻度值作图。将试样注入干燥的比重瓶中,在测定温度下达到恒温后,记下两臂中液面刻度数,并称量,用图表查出等体积水在空气中的表观质量,试样密度的计算与4-1条相同。
5 仪器
5.1毛细管塞比重瓶:a、b、c三种型号,如图1所示,其规格尺寸见附录A。
图1 毛细管塞比重瓶a—防护帽型比重瓶;b—盖吕-萨克比重瓶;c—广口型比重瓶
5.1.1防护帽(磨口帽)型比重瓶(图1中a):适用于除粘稠和固体产品外的所有样品.通常用于较易挥发的样品。防护帽可减少膨胀与挥发损失。这种形式的比重瓶可在低于室温的条件下用予测定液体样品的密度。
5.1.2 盖吕-萨克比重瓶(图1中b):适用于除较粘稠液体外的不易挥发的液体。
5.1.3 广口型比重瓶(图l中c):适用于较粘稠液体和固体。
5.2带刻度双毛细管比重瓶(图2) :适用于测定高挥发性液体的密度,容量1~10 mL,总质量不超过
图2带刻度双毛细管比重瓶
5.3 恒温水浴:水深度
5.4 浴用温度计:最小分度值
5.5 比重瓶支架:能垂直的支持比重瓶,使之位于恒温浴中合适位置,用耐腐蚀的金属或其他材料制成。
一种用于带刻度双毛细管比重瓶的支架如图3所示,它用耐腐蚀的两块金属圆板组成。用三个螺杆将两块金属圆板组成图3所示的形状,比重瓶的一个毛细管臂穿过支架两板的圆孔,并用弹簧片卡牢。
整个支架置于恒温水浴上盖的圆孔中。
图3带刻度双毛细管比重瓶支架
5.6 分析天平:感量0.000
5.7 实验室用真空泵:0.5~
5.8 真空干燥器。
6 试剂
6.1 无水乙醇:分析纯。
6.2 石油醚:30~
7 准备工作
7.1 比重瓶的准备
先清除比重瓶和塞子上的污染物,用铬酸洗液彻底清洗后,用水洗净,再分别用蒸馏水、无水乙醇冲洗,用干燥的空气吹干。
注意:铬酸洗液为强酸和强氧化剂,使用时小心。
7.2 比重瓶的校准——比重瓶水位的测定
将比重瓶干燥后,冷却至室温,消除比重瓶上可能产生的静电,称量,精确0.000
注:①如果天平箱内没有静电消除器,则可以对比重瓶呼气以消除比重瓶上的静电,但要确保称量前,比重瓶已恢复到恒定质量。以后的称量均应考虑消除静电。
所有称量应在不超过
③在以后样品密度测量过程中,也应注意消除比重瓶上的静电。
本标准规定校准比重瓶的参比温度为20℃。如果需要,可以选择其他参比温度。
7.3 试样的预处理
8 试验步骤
8.1 毛细管塞比重瓶法。
注:除了只要一个近似值或者混合物的体积组成和混合物组分的修正系数均为已知时,对于产品混合物。要确保测定温度和最终的报告温度一致。
8.2 带刻度双毛细管比重瓶法
注:除非只要一个近似值或者混合物的体积组成和混合物组分的修正系数均为已知时,对石油产品和非石油产品的混合物,要确保测定温度与最终报告温度一致。
9 计算
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