塑料  非泡沫塑料密度的测定

第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

1  范围

GB/T 1033本部分规定了非泡沫塑料密度的三种测定方法：

——方法A：浸渍法，适用于除粉料外无气孔的固体塑料。

——方法B：液体比重瓶法，适用于粉料，片料，粒料或制品部件的小切片。

——方法C：滴定法，适用于无孔的塑料。

本部分适用于模塑的或挤出的无孔的非泡沫塑料，以及粉料、片料和颗粒状非泡沫塑料。

注：本部分适用于各种无气孔的粒料。密度通常用来考察塑料材料的物理结构或组成的变化，也用来评价样品或试样的均一性。塑料材料的密度取决于试样制备的方法，这种情况下，试样的制备方法应包含在材料相关标准中。本注释对本部分的三个方法都适用。

2规范性引用文件

    下列文件中的条款通过GB/T 1033的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

    GB/T 2035-2008  塑料术语及其定义(IS0 472:1999，IDT)

    GB/T 2918-1998  塑料试样状态调节和试验的标准环境(idt IS0 291:1997)

    IS0 31-3：1992力学的量和单位

3术语和定义

    GB/T 2035-2008确立的以及下列术语和定义适用于GB/T 1033的本部分。

3.1

    质量mass

    物体所含物质的量，以千克(kg)或克(g)为单位。

3.2

    表观质量  apparent mass

    用天平测量所得到的物体的质量，以千克(kg)或克(g)为单位。

3.3

    密度density

    ρ

    试样的质量m与其在温度t时的体积之比，以kg/m³、kg/dm³( g/cm³)或kg/L为单位。

    注：根据IS0 31-3:1992对以下术语进行明确说明。

4状态调节

    测试环境应符合GB/T 2918-1998的规定。通常，不需要将样品调节到恒定的温度，因为测试本身是在恒定的温度下进行的。

    如果测试过程中试样的密度发生变化，且变化范围超过了密度测量所要求的精密度，则在测试之前试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果测试的主要目的是密度随时间或大气环境条件的变化，试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果没有相关标准，则应按供需双方商定的方法对试样进行状态调节。

5方法

5.1  A法：浸渍法

5.1.1  仪器

5.1.1.1分析天平，或为测密度而专门设计的仪器，精确到O.1 mg。

    注：可以用自动化仪器，密度可以用电脑计算得出。

5.1.1.2浸渍容器，烧杯或其他适于盛放浸渍液的大口径容器。

5.1.1.3 固定支架，如容器支架，可将浸渍容器支放在水平面板上。

5.1.1.4温度计，最小分度值为0.1℃，范围为0℃～30℃。

5.1.1.5金属丝，具有耐腐蚀性，直径不大予0.5 mm，用于浸渍液中悬挂试样。

5.1.1.6重锤，具有适当的质量。当试样的密度小于浸渍液的密度时，可将重锤悬挂在试样托盘下端，使试样完全浸在浸渍液中。

5.1.1.7比重瓶，带侧臂式溢流毛细管，当浸渍液不是水时，用来测定浸渍液的密度。比重瓶应配备分度值为0.1℃，范围为0℃～30℃的温度计。

5.1.1.8液浴，在测定浸渍液的密度时，可以恒温在±0.5℃范围内。

5.1.2浸渍液

    用新鲜的蒸馏水或去离子水，或其他适宜的液体（含有不大于0.1%的润湿剂以除去浸渍液中的气泡）。在测试过程中，试样与该液体或溶液接触时，对试样应无影响。

    如果除蒸馏水以外的其他浸渍液来源可靠且附有检验证书，则不必再进行密度测试。

5.1.3试样

    试样为除粉料以外的任何无气孔材料，试样尺寸应适宜，从而在样品和浸渍液容器之间产生足够的间隙，质量应至少为1g。

    当从较大的样品中切取试样时，应使用合适的设备以确保材料性能不发生变化。试样表面应光滑，无凹陷，以减少浸渍液中试样表面凹陷处可能存留的气泡，否则就会引入误差。

5.1.4操作步骤

5.1.4.1在空气中称量由一直径不大于0.5 mm的金属丝悬挂的试样的质量。试样质量不大于10 g，精确到0.1 mg；试样质量大于10 g，精确到1 mg，并记录试样的质量。

5.1.4.2将用细金属丝(5.1.1.5)悬挂的试样浸入放在固定支架(5.1.1.3)上装满浸渍液(5.1.2)的烧杯(5.1.1.2)里，浸渍液的温度应为23℃±2℃（或27℃±2℃）。用细金属丝除去粘附在试样上的气泡。称量试样在浸渍液中的质量，精确到O.1 mg。

    如果在温度控制的环境中测试，整个仪器的温度，包括浸渍液的温度都应控制在23℃±2℃（或27℃±2℃）范围内。

5.1.4.3如果浸渍液不是水，浸渍液的密度需要用下列方法进行测定：称量空比重瓶(5.1.1.7)质量，然后，在温度23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）下，充满新鲜蒸馏水或去离子水后再称量。将比重瓶倒空并清洗干燥后，同样在23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）温度下充满浸渍液并称量。用液浴(5.1.1.8)来调节水或浸渍液以达到合适的温度。

  按式(1)计算23℃或27℃时浸渍液的密度：

                                         ………………（1）

    式中：

    ρ_IL——23℃或27℃时浸渍液的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

     m_IL——浸渍液的质量，单位为克(g)；

     m_W——水的质量，单位为克(g)；

    ρ_W——23℃或27℃时水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

5.1.4.4按式(2)计算23℃或27℃时试样的密度：

                                     …………………（2）

  式中：

   ρ_S——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

m_S,A——试样在空气中的质量，单位为克(g)；

m_S,IL——试样在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)；

  ρ_IL——23℃或27℃时浸渍液的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)，可由供货商提供或由5.1.4.3计算得出。

    对于密度小于浸渍液密度的试样，除下述操作外，其他步骤与上述方法完全相同。

    在浸渍期间，用重锤挂在细金属丝上，随试样一起沉在液面下。在浸渍时，重锤可以看作是悬挂金属丝的一部分。在这种情况下，浸渍液对重锤产生的向上的浮力是可以允许的。试样的密度用式(3)来计算：

                              ………………（3）

    式中：

    ρ_S——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

m_K,IL——重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)；

m_S+K,IL——试样加重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)。

5.1.4.5对于每个试样的密度，至少进行三次测定，取平均值作为试验结果，结果保留到小数点后第三位。

5.2 B法：液体比重瓶法

5.2.1仪器

5.2.1.1  天平，精确到O.1 mg。

5.2.1.2固定支架(5.1.1.3)。

5.2.1.3  比重瓶(5.1.1.7)。

5.2.1.4液浴(5.1.1.8)。

5.2.1.5干燥器，与真空体系相连。

5.2.2浸渍液(5.1.2)

5.2.3试样

    试样应为接收状态的粉料、颗粒或片状材料，试样的质量应在1 g～5 g的范围内。

5.2.4测试步骤

5.2.4.1称量干燥过的空比重瓶(5.2.1.3)，在比重瓶中装上适量的试样，并称重。用浸渍液(5.2.2)浸过试样并将比重瓶放在干燥器(5.2.1.5)中，抽真空将其中的空气赶出。中止抽真空，然后将比重瓶装满浸渍液，将其放入23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）恒温液浴(5．2．1.4)中恒温，然后将浸渍液准确充满至比重瓶容量所能容纳的极限处。

    将比重瓶擦干，称量盛有试样和浸渍液的比重瓶。

5.2.4.2将比重瓶倒空清洁后烘干，装入煮沸过的蒸馏水或去离子水，再用上述方法排除空气，在测试温度下称量比重瓶和内容物的质量。

5.2.4.3如果浸渍液不是水，还应按5.1.4.3计算浸渍液的密度。

5.2.4.4试样在23℃或27℃时的密度按式(4)计算：

        ………………（4）

  式中：

  ρ_S——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

   m_S——试样的表观质量，单位为克(g)；

   m₁——充满空比重瓶所需液体的表观质量，单位为克(g)；

   m₂——充满容有试样的比重瓶所需液体的表观质量，单位为克(g)；

  ρ_IL——由供货商提供的或按5.1.4.3计算得到的在23℃或27℃时的浸渍液密度，单位为克每立方厘米( g/cm³)。

5.2.4.5每个样品至少应测三个试样，计算三次测试的平均值，结果保留到小数点后第三位。

5.3 C法：滴定法

5.3.1  仪器

5.3.1.1液浴(5.1.1.8)。

5.3.1.2玻璃量筒，容量为250mL。

5.3.1.3温度计，分度值为0.1℃，温度范围适合于测试所需温度。

5.3.1.4容量瓶，容积为100mL。

5.3.1.5平头玻璃搅拌棒。

5.3.1.6滴定管，容量为25mL，分度值O.1mL，可以放置在液浴(5.3.1.1)中。

5. 3.2浸渍液

    需要两种可互溶的不同密度的液体，其中一种液体的密度低于被测样品的密度，而另一种液体的密度高于被测样品的密度，附录A中给出了几种液体的密度作为参考。必要时，可用几毫升液体进行快速初预测。

    在测试过程中，要求液体与试样接触对试样不产生影响。

5.3.3试样

    试样应是元气孔的具有合适形状的固体。

5.3.4测试步骤

5.3.4.1  用容量瓶(5.3.1.4)准确称量100mL较低密度的浸渍液(5.3.2)，倒人干燥的250mL的玻璃量筒(5.3.1.2)中，并将装浸渍液的量筒放入到液浴(5.3.1.1)中，恒温到23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）。

5.3.4.2将试样放人到量筒中，试样应沉入底部，并不应有气泡。搅拌几次，量筒及量筒内的试样在恒温液浴中稳定。

    注：建议保持温度计(5.3.1.3)始终在浸渍液中，测量期间检查达到热平衡的情况，特别是稀释热的散失情况。

5.3.4.3当液体的温度达到23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）时，用滴定管(5.3.1.6)每次取一毫升重浸渍液加入到量筒中，每次加入后，用玻璃棒(5.3.1.5)竖直搅拌浸渍液，防止产生气泡。

    每次加入重浸渍液并搅拌后，观察试样的现象，起初试样迅速沉底，当加入较多的重浸渍液后，样片下沉的速率逐渐减慢。这时，每次加入O.1mL重浸渍液。同样每次加入后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液，当最轻的试样在液体里悬浮，且能保持至少1 min不做上下运动时。记录加入的重浸渍液的总量，这时混合液的密度相当于被测试样密度的最低限。

    继续滴加重浸渍液，每次加入后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液，当最重的试样在混合液中某一水平也能稳定至少1 min时，记录所添加重浸渍液的总量，这时混合液的密度相当于被测试样密度的最高限。

    对于每对液体（轻浸渍液和重浸渍液），建立加入重浸渍液的量与混合液体密度两者之间的函数关系曲线，曲线上每点所对应混合液体的密度可用比重瓶法来测定。

6  空气中浮力的校正

    由于称量是在空气中进行，当测试结果的准确度在0.2%～0.05%范围之间时，应校正所得到的“表观密度”值，以抵消空气浮力对试样和所用砝码产生的影响。

    真实质量用式(5)计算：

           ………………（5）

    式中：

    m_T——真实质量，单位为克(g)；

  m_APP——表观质量，单位为克(g)；

  ρ_Air——空气的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)，23℃或27℃时空气的密度是0.001 2 g/cm³；

   ρ_S——试样在23℃或27℃时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

   ρ_L——所用重物的密度，单位为克每立方厘米( g/cm³)。

    为了提高准确性，可以考虑空气的压力和温度对其密度的影响，如式(6)：

                                 ………………（6）

    式中：

    t——测试温度，单位为摄氏度(℃)；

    P——大气压，单位为帕(Pa)。

7试验报告

试验报告应该包含以下信息和内容：

a)  注明引用GB/T 1033的本部分；

b)  试验样品的完整标识，包括试样的制备方法以及可能进行的预处理；

c)  所使用的测试方法(A、B或C)；

d)  所使用的浸渍液；

e)  测试温度；

f)  试验结果，单次密度测试值以及密度算术平均值；

g)  关于是否进行浮力校正以及进行何种校正的陈述。

附  录A

（资料性附录）

适用于方法C的液体体系

表A.1中给出了适用于本部分方法C的液体体系。

警告——以下某些化学品可能是有毒的。

表A.1  方法C的液体体系

以下试剂也可用于制备不同的混合液体系：

密度/(g/cm3)

正辛烷                 0.70

二甲基甲酰胺           0.94

四氯乙烷               1.60

乙基碘                 1.93

亚甲基碘               3.33